講演題目

触媒などの固体試料における適切なXAFS分析評価の実際

株式会社東レリサーチセンター
国須正洋

要旨

XAFS分析は、特定元素の化学状態や配位環境を評価できる手法で、触媒分野に限らず、半導体,セラミックス,蓄電,工業材料などあらゆる分野に適用可能であり、放射光を用いた分光分析手法の中でも、最もよく利用されている手法の一つである。ただし、分析試料の構成や目的により、適切な吸収端や検出法,試料調製,試料セッティング法の選択が非常に重要となり、これらを誤ると、正しい情報を得られない可能性がある。本講演では、改めてXAFS分析について概説し、いくつかの分野から見た適切な評価法について改めて説明する。また、硬X線領域のXAFS分析は、入射X線のエネルギーが高く、大気などの試料周辺物質との相互作用が小さいため、試料周辺の取り回しの自由度が高い。そのため、封入状態,加熱下,ガス流通下,加圧下,充放電状態など、多様な環境のもとでの評価(in situ 評価)が可能である。排ガス触媒,改質触媒やリチウムイオン電池のin situ XAFS評価について、環境変化や時間のパラメータなど、in situ 評価に特有の注意点を述べるこれらの注意点を踏まえた上で、最近の分析例についていくつか紹介する。まず、自動車排ガス触媒における酸素濃度調整用の助触媒として利用されているCeO2について、試料周囲の流通ガス切替による酸化還元挙動、および透過法,電子収量法を用いたCeO2の内外構造差について紹介する。また、天然ガス(メタン)を水素,一酸化炭素へ改質する触媒(GTX触媒)として用いられるCoNi系触媒について、in situ 実験による活性前処理時の挙動、触媒活性を左右する微量添加元素の影響についてXAFSなどから得られた知見を紹介する。